1. Tarkka raaka-ainesuhteen suunnittelu
(I) Perusraaka-aineiden kemiallinen mittausohjaus
Natriumsilikaatin moduuli (M) määritellään piidioksidin määrän suhteeksi natriumoksidiin (M = n (SiO2)/n (Na2O)), joten piilähteen tarkka suhde natriumin lähteeseen raaka-aineessa on moduulisäädön perusta. Tuotantokäytännössä esiasteena käytetään yleensä nestemäistä vesilasia, jonka alkumoduulia on säädettävä natriumhydroksidin ja piidioksidihiekan reaktiolla. Kun otetaan esimerkkinä Hengli Chemicalin valmistama HLNAP-1 jauhemainen vesilasi, sen tavoitemoduuli on 2,0 ± 0,1, ja SiO2:n ja Na2O:n moolisuhdetta natriumsilikaattiliuoksessa on valvottava tarkasti nestemäisen vesilasin valmistusvaiheessa.
Erityisoperaatiossa piilähteenä voidaan käyttää kvartsihiekkaa (puhtaus ≥ 95 %, pääkomponentti on SiO₂) ja natriumin lähteenä voidaan käyttää teollisuuslaatuista natriumhydroksidia (NaOH-pitoisuus ≥ 99 %).
Moduulin määritelmän mukaan M = m/n, kun kohdemoduuli on 2,0, m/n = 2,0, eli teoriassa jokaisen 2 mol SiO2:n täytyy reagoida 1 mol NaOH:n kanssa. Varsinaisessa tuotannossa on kuitenkin otettava huomioon silikahiekan konversionopeus (yleensä 85–95 %) ja reaktiojärjestelmän häviö. Siksi Si02:n ja Na20:n pitoisuutta reaktioliuoksessa on tarkkailtava reaaliajassa titraamalla ja raaka-aineen syöttösuhdetta on säädettävä dynaamisesti. Esimerkiksi kun alkuperäinen liuosmoduuli poikkeaa arvosta 2,0, se voidaan korjata lisäämällä NaOH:ta (alentaa moduulia) tai silikasoolia (lisäämällä moduulia).
(II) Lisäaineiden synergistinen vaikutus
Reaktiokinetiikan ja tuoterakenteen parantamiseksi voidaan lisätä pieni määrä lisäaineita. Esimerkiksi 0,1–0,5 % natriumsulfaatin (Na2S04) lisääminen nestemäisen vesilasin valmistuksen aikana voi estää pii-happisidosten liiallista polymeroitumista säätämällä ionivahvuutta ja välttää moduulin vaihtelut; samalla noin 0,2 % natriumpolyakrylaatin lisääminen dispergointiaineena voi parantaa piidioksidihiekan dispergoituvuutta emäksisessä liuoksessa ja edistää reaktion tasaisuutta, mikä varmistaa moduulin stabiilisuuden. Lisäksi tuotteisiin erikoissovellusskenaarioissa, kuten jauhemaiseen natriumsilikaattiin korkeita lämpötiloja kestäville sideaineille, jotka vaativat korkeaa moduulistabiliteettia, voidaan lisätä pieniä määriä litiumsuoloja (kuten Li₂CO₃, lisätty määränä 0,05–0,1 %), jotta voidaan käyttää litium-ionien voimakasta polarisaatiokykyä ja tehostaa silikaattisten ionien rakennetta säätelemään verkkoa.
2. Tuotantoprosessin keskeiset ohjauslinkit
(I) Nestemäisen vesilasin valmistusprosessi
Reaktiolämpötila ja paine
Piidioksidihiekan ja natriumhydroksidin reaktio on kiinteä-neste heterogeeninen reaktio, ja lämpötila ja paine vaikuttavat suoraan reaktionopeuteen ja piidioksidihiekan konversionopeuteen. Hengli Chemicalin prosessijärjestelmässä nestemäistä vesilasia valmistetaan korkeapainereaktorissa, jonka reaktiolämpötila säädetään 120-150 ℃ ja paine 1,0-1,5 MPa. Näissä olosuhteissa piidioksidihiekan liukenemisnopeus voi olla 1,2-1,5 g/(min・L), ja konversionopeus voidaan stabiloida yli 92 %:iin. Liian alhainen lämpötila johtaa epätäydelliseen reaktioon, alhaiseen moduuliin ja suuriin vaihteluihin; liian korkea lämpötila voi aiheuttaa liiallista polymeroitumista, mikä johtaa moduulimittauspoikkeamaan. PID-lämpötilan säätöjärjestelmää käytetään säätämään lämpötilan vaihtelua ±2 ℃:ssa ja paineen vaihtelua ±0,05 MPa:ssa reaktioprosessin vakauden varmistamiseksi.
Sekoitusnopeus ja reaktioaika
Sekoitusnopeus on pidettävä 150-200 r/min, jotta kiinteän ja nestemäisen faasin välinen kosketus olisi täydellinen. Reaktioaika on yleensä 4-6 tuntia, jota on säädettävä piidioksidihiekkahiukkaskoon mukaan (kun piihiekkahiukkaskoko on ≤0,1 mm, reaktioaikaa voidaan lyhentää 3 tuntiin). Reaktionesteen viskositeetin muutosta seurataan online-viskosimetrillä. Kun viskositeetti saavuttaa 15-20 mPa・s, reaktion päätepiste määritetään. Tällä hetkellä ratkaisumoduuli on lähellä tavoitearvoa 2,0.
(II) Sumutuskuivausprosessin parametrien optimointi
Kun nestemäinen vesilasi muutetaan jauhemaiseksi tuotteeksi sumutuskuivauksella, kuivausprosessin lämmönsiirto- ja massansiirto-ominaisuudet vaikuttavat tuotteen mikrorakenteeseen ja vaikuttavat sitten epäsuorasti moduuliin. Keskeisiä prosessiparametreja ovat:
Tulo- ja ulostulolämpötila
Tulolämpötila on 300-350 ℃ ja ulostulolämpötila 120-140 ℃. Korkean lämpötilan kuuma ilma voi kuivattaa pisarat välittömästi (kuivumisaika <5 s), jolloin vältetään toissijainen polymeroituminen tai silikaattirakenteen hajoaminen pitkäaikaisen kuumennuksen vuoksi. Jos tulolämpötila on alle 280 ℃, se voi aiheuttaa jäännöskosteutta (vesipitoisuus> 5 %), mikä vaikuttaa moduulimittauksen tarkkuuteen; jos lämpötila on korkeampi kuin 380 ℃, se voi aiheuttaa paikallista ylikuumenemista, jolloin Na2O haihtuu, mikä nostaa mitatun moduulin.
Sumutuspaine ja suuttimen aukko
Käytetään painesumutussuutinta, jonka sumutuspaine on 6-8 MPa ja suuttimen aukko 1,0-1,2 mm. Tällä parametrilla keskimääräistä pisarakokoa voidaan säätää 50–80 μm:iin, mikä varmistaa jauheen hiukkaskoon tasaisen jakautumisen kuivauksen jälkeen (100 meshin läpäisynopeus ≥95 %, kuten HLNAP-1-tyyppiset tuotteet). Liian alhainen sumutuspaine johtaa liian suureen pisarakokoon, jolloin muodostuu suuria hiukkasagglomeraatteja kuivauksen jälkeen, ja nestemäisiä komponentteja voi jäädä, jotka eivät ole täysin kuivuneet sisällä, mikä vaikuttaa moduulin tasaisuuteen; liian korkea paine voi tuottaa liikaa hienojakoista jauhetta (<200 meshin hiukkasten osuus >10 %), lisätä pölyhäviötä ja muuttaa tuotteen bulkkitiheyttä (tavoitearvo 0,6 kg/L), mikä vaikuttaa epäsuorasti näytteen edustavuuteen moduulitestauksen aikana.
(III) Vanhentaminen ja homogenointikäsittely
Kuivattu jauhemainen tuote on kypsytettävä suljetussa varastossa 24-48 tuntia vanhentamislämpötilan ollessa 40-50 ℃ ja kosteuden <30 % RH. Vanhenemisprosessin aikana jauheen sisällä oleva kosteusjakauma ja mikrorakenne tasapainotuvat edelleen, mikä voi pienentää moduulin vaihteluväliä ±0,03. Erätuotetuissa tuotteissa käytetään sekoitukseen ilmavirtahomogenointilaitteistoa (homogenointiaika 1-2 tuntia, ilman virtausnopeus 15-20 m/s), jotta varmistetaan kunkin tuote-erän moduulin tasaisuus (erien välinen moduulipoikkeama ≤±0,05).
3. Moduulin ohjaukseen vaikuttavien tekijöiden ja vastatoimien analyysi
(I) Raaka-aineiden laadun vaihtelut
Piidioksidihiekan puhtaus ja hiukkaskoko
Jos epäpuhtauksien, kuten Fe2O3 ja Al2O3, pitoisuus piidioksidihiekassa ylittää 1,0 %, se reagoi NaOH:n kanssa muodostaen vastaavia natriumsuoloja, kuluttaa natriumlähteitä ja aiheuttaa todellisen moduulin liian suuren. Vastatoimenpiteet: Käytä magneettierotuspeittausprosessia (10 % kloorivetyhappoliotus 2 tuntia) epäpuhtauksien poistamiseksi ja piidioksidihiekan puhtauden lisäämiseksi yli 98 %:iin. Piidioksidihiekkahiukkaskoon epätasainen jakautuminen (kuten hiukkaskoon jänneväli > 0,3 mm) johtaa epäyhtenäisiin reaktionopeuksiin, ja paikallinen moduulipoikkeama voi olla ±0,2. Ratkaisu: Käytä tärinäseulontaa saadaksesi hiukkaskokoluokituksen ja käytä raaka-aineena piidioksidihiekkaa, jonka hiukkaskoko on 0,05-0,1 mm.
Natriumhydroksidin hapettumisongelma
Teollisuuslaatuinen natriumhydroksidi imee helposti kosteutta varastoinnin aikana, jolloin tehollinen NaOH-pitoisuus laskee (mitattu pitoisuus voi olla alle 95 %), mikä johtaa poikkeamiin suhdelaskelmassa. Vastatoimenpiteet: Osta natriumhydroksidia suljetuissa tynnyreissä, kalibroi pitoisuus uudelleen happo-emästitrauksella ennen käyttöä ja säädä syöttömäärä mitatun arvon mukaan.
(II) Prosessiparametrien vaihtelut
Muutokset reaktorin lämmönsiirtotehokkuudessa
Pitkäaikaisen käytön jälkeen reaktorin sisäseinämä voi hilsettyä (pääkomponentti on kalsiumsilikaatti), mikä johtaa lämmönsiirtokertoimen laskuun ja reaktiolämpötilan viiveeseen. Ratkaisu: Suorita kemiallinen puhdistus säännöllisesti (kerran neljännesvuosittain) (käytä 5-prosenttista fluorivetyhappoliuosta 2 tunnin kiertopuhdistukseen) palauttaaksesi lämmönsiirtotehokkuuden yli 90 prosenttiin alkuperäisestä arvosta.
Materiaalin kertymisilmiö suihkukuivaustornissa
Jos kuivaustornin sisäseinään kerääntyy liikaa jauhetta (viipymäaika > 24 tuntia), se voi vetäytyä kosteuden imeytymisen seurauksena muodostaen korkean viskositeetin agglomeraatteja, mikä vaikuttaa myöhemmän sumutuskuivausprosessin stabiilisuuteen. Vastatoimenpiteet: Asenna automaattinen tärinälaite (värähtely 5-10 kertaa tunnissa, amplitudi 5-8 mm) ja puhdista sisäseinä jokaisen työvuoron jälkeen, jotta kertyneen materiaalin paksuus saadaan ≤1 mm:iin.
(III) Havaitsemismenetelmän systemaattinen virhe
Moduulin ilmaisussa käytetään yleensä happo-emäs-titrausta, mutta toimintaprosessin yksityiskohdat voivat aiheuttaa virheitä. Esimerkiksi, jos veden lämpötila ylittää 60 ℃, kun näyte on liuennut, se kiihdyttää silikaatin hydrolyysiä, mikä johtaa alhaiseen SiO2-mittausarvoon ja pieneen moduulilaskenta-arvoon. Parannusmenetelmä: Käytä deionisoitua vettä 30℃±2℃ näytettä liuottaessa (kuten HLNAP-1-tyypin tuotteen liukenemisnopeus ≤60s/30℃) ja käytä magneettisekoitinta nopeaan sekoitukseen (nopeus 300 r/min), jotta varmistetaan täydellinen liukeneminen 2 minuutissa ja vähennetään vesihäviöitä. Lisäksi indikaattorin valinta (kuten metyylioranssin ja fenolftaleiinin värinmuutosalueen ero) vaikuttaa myös titrauspäätepisteen määrittämiseen. On suositeltavaa käyttää potentiometristä titrausta (päätepisteen määritysvirhe < 0,1 ml) perinteisen indikaattorimenetelmän sijasta analogisesta digitaaliseen ilmaisun tarkkuuden parantamiseksi (toistuva mittauspoikkeama ≤ ±0,02).
